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元素分析实验报告

实验目的

1.

学习了解元素分析的结构和工作原理；

2.

掌握元素分析的使用方法和步骤；

3.

给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

实验原理

元素分析仪是用来测定物质的组成、

结构和某些物理特性的仪器。

目前已广泛使用在冶金，

矿产，机械，铸造，化工等工矿企业以及科研院所和技术质量监督部门。材质分析包括定性分

析、定量分析、结构分析、化学特性和某些物理特性的分析检验。不同物质在各种物理和化学

性质上都存在质的和量的差异，颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等。

本实验使用的是德国

elementar

大进样量元素分析仪，

以托马斯高温分解原理为基本原理，

所谓托马斯高温分解原理是指

1831

年法国化学家

Jean Baptiste Dumas

首创一种实用的定氮法。

这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅，

在试样分解前，

加热碳酸铅，

使分解放出的二氧化碳

完全排除燃烧管中的空气试样与

CuO

燃烧后，生成的气体借助

PbCO

3

分解产生的

CO

气流赶

到立于汞槽上内装有

KOH

溶液的集气量筒中。燃烧时，偶尔有部分氮转变为氮的氧化物，它

们在通过红热的铜粉后被还原，

这样有机物中的氮全部被还原为

N

。

通过测定

N

的体积

，

便

可以得出有机物中的含氮量。

杜马斯法的基本原理是样品在

900

℃

-1200

℃高温下燃烧，

燃烧过程中产生混合气体，

其中

的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收，

混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮，

随后

氮的含量被热导检测器检测。主要检测过程为燃烧

→

还原

→

净化

→

检测。

燃烧：杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下(大约

900

℃)

，通过控制进氧量、氧化消解样品的

原理而进行氮测定的。

还原：燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮，同时过量的氧也被结合了。

净化：一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去。

检测：用热导检测器来检测气流中的氮。

元素分析仪的特点

Elementar

元素分析仪除了化学或药学实验室中的合成物需要进行元素分析外，现在，对

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